季戊四醇三丙烯酸酯如何让溶剂甲苯完全脱出
季戊四醇三丙烯酸酯对大家来说可能还有点陌生,那么,季戊四醇三丙烯酸酯制备中如何让溶剂甲苯完全脱出?
将2L冰水混合物倒入脸盆中,在小烧杯(400ML)里倒入95%发烟硝酸50ML,硝酸溶液为浅黄色,将烧杯固定后,放入冰水中等待1min后,发烟硝酸温度为0℃时,将研磨碎的13.5G季戊四醇慢慢倒入烧杯中,此时,用玻璃棒搅拌,注意温度≤40℃。否则,温度高,会造成季戊四醇氧化分解,影响制品纯度,分次将13.5G季戊四醇都倒入浓硝酸后,硝酸溶液变成橙黄色,比较浑浊。继续用玻璃棒搅拌10min-15min,反映液颜色逐渐变浅,将反映液倒入盛水大烧杯里面立即产生大量白色沉淀,沉淀物为PETN,水洗过滤多次后,用PH试纸测得PH值为7(中性)时,用布氏漏斗、滤纸过滤、风干后制得。